判斷 PFA(聚四氟乙烯 - 全氟烷氧基乙烯基醚共聚物)薄膜是否活化成功,需從表面物理化學性質、微觀結構及實際應用性能等多維度檢測。以下是具體判斷方法及原理:
一、表面能與親水性檢測
1. 接觸角測量
原理:PFA 薄膜活化后,表面極性基團增加,親水性提升,水接觸角會顯著減小。
操作:使用接觸角測量儀,在薄膜表面滴加蒸餾水,測量液滴與表面的接觸角。
判斷標準:
未活化 PFA 的水接觸角通常>110°(高疏水性);
活化成功后接觸角可降至 60° 以下,甚至<30°(親水性明顯提升)。
2. 表面能計算
原理:通過接觸角數據計算表面能(γ),活化后表面能顯著增加。
公式:常用 Owens-Wendt 方法,通過水和二碘甲烷接觸角計算極性分量(γ<sub>p</sub>)和色散分量(γ<sub>d</sub>),總表面能 γ=γ<sub>p</sub>+γ<sub>d</sub>。
參考值:未活化 PFA 表面能≈18 mN/m,活化后可提升至 35-50 mN/m。
二、表面化學組成分析
1. X 射線光電子能譜(XPS)
原理:檢測表面元素及化學鍵狀態,活化后氟(F)含量降低,氧(O)、碳(C)等極性基團相關峰強增加。
關鍵指標:
未活化 PFA 的 F/C 原子比≈2(因分子結構為 - CF?-CF (OCF?)-);
活化后 F/C 比<2,且出現 O 1s 峰(如 C-O、C=O 基團)。
2. 紅外光譜(FTIR)
原理:檢測表面官能團,活化后出現極性基團特征吸收峰。
特征峰:
未活化 PFA 僅在 1150-1200 cm?1 處有 C-F 鍵強吸收峰;
活化后可能出現 3400 cm?1(-OH)、1730 cm?1(C=O)等極性基團峰。
三、微觀形貌觀察
1. 掃描電子顯微鏡(SEM)
原理:觀察表面粗糙度及刻蝕痕跡,活化處理(如等離子體、鈉萘溶液)會使表面產生納米級溝槽或孔隙。
判斷標準:
未活化表面光滑平整;
活化成功后表面呈現均勻粗糙結構,且無嚴重破損或熔融痕跡。
2. 原子力顯微鏡(AFM)
原理:量化表面粗糙度(Ra),活化后 Ra 值增加。
參考值:未活化 PFA 的 Ra≈0.1-0.2 μm,活化后 Ra 可增至 0.5-2 μm(依活化方法不同)。
四、粘接性能測試
1. 剝離強度測試
原理:在活化后的 PFA 薄膜上粘貼標準膠帶(如 3M Scotch Tape),測試剝離時的拉力。
操作:按 ASTM D3359 標準,用 180° 剝離法測量,單位為 N/cm。
參考值:未活化 PFA 的剝離強度≈0 N/cm(幾乎不粘),活化后≥5 N/cm(依應用需求定)。
2. 涂層附著力測試
原理:在活化表面涂覆膠粘劑或涂料,固化后用劃格法(ASTM D3359)或沖擊測試評估附著力。
判斷標準:劃格后涂層脫落面積<5% 為合格(ISO 等級 0-1 級)。
五、活化方法對應的特定指標
1. 鈉萘溶液活化
外觀檢查:活化后薄膜表面由透明變為棕褐色(鈉萘絡合物附著),且顏色均勻無白斑。
化學測試:用 pH 試紙檢測表面殘留,若呈堿性(鈉萘溶液為強堿性),需徹底清洗至中性。
2. 等離子體活化
放電均勻性:活化過程中觀察等離子體輝光是否均勻,若局部暗區可能導致活化不充分。
時效性:等離子體活化效果有保質期(通常數小時至 1 天),需在活化后盡快測試或使用。
六、注意事項
多方法結合驗證:單一指標可能受干擾(如表面污染影響接觸角),需結合化學分析與性能測試。
活化工藝匹配:不同活化方法(如濕法、干法)的判斷標準不同,需參考工藝手冊設定閾值。
實際應用導向:若活化目的為粘接,粘接強度測試是核心指標;若為涂層,需結合表面能與形貌分析。
通過以上方法可系統判斷 PFA 薄膜的活化效果,確保其滿足后續加工(如粘接、涂層、印刷)的需求。